ZhicaowuACONITIKUSNEZoFFIIRADIXCOCTA本品为草乌的炮制加工品。【制法】取草乌，大小个分开，用水浸泡至内无干心，取出，加水煮至取大个切开内无白心、口尝微有麻舌感时，取出，晾至六成干后切薄片，干燥。【性状】本品呈不规则圆形或近三角形的片。表面黑褐色，有灰白色多角形形成层环和点状维管束，并有空隙，周边皱缩或弯曲。质脆。气微，味微辛辣，稍有麻舌感。【鉴别】取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1m1使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品，加异丙醇三氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯一甲醇(6.4：3.6：1)为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过12.0％(附录ⅨH第一法)。双酯型生物碱照[含量测定]项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇一三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1m1含乌头碱30μg、次乌头碱10μg、新乌头碱50μg的溶液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与[含量测定]项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含双酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量计，不得过0.040％。【含量测定】照《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈一四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5m1)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)0～4848～48.148.1～5858～65 15→2626→353535→15 85→7474→656565→85对照品溶液的制备取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇一三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含苯甲酰乌头原碱20μg、苯甲酰次乌头原碱0.1mg、苯甲酰新乌头原碱80μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇一乙酸乙酯(1：1)混合溶液50ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下)30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇一乙酸乙酯(1：1)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇三氯甲烷(1：1)混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10)、苯甲酰次乌头原碱(C31H43NO9)及苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)的总量应为0.020％～0.070％。【性味与归经】辛、苦，热；有毒。归心、肝、肾、脾经。【功能与主治】同草乌。【用法与用量】1.5～3g，宜先煎、久煎。【注意】【贮藏】同制川乌。