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天丹通络片

【处方】
川芎330g g莶草330g
丹参330g 水蛭110g
天麻330g 槐花220g
石菖蒲220g 人工牛黄11g
黄芪400g 牛膝220g
【制法】以上十味,人工牛黄研成细粉;取丹参适量,粉碎成细粉;剩余的丹参加乙醇加热回流提取二次,提取液滤过,滤液合并,减压回收乙醇并浓缩至稠膏;川芎、石菖蒲用水蒸气蒸馏提取挥发油,收集挥发油,备用,水溶液另器收集;药渣与丹参药渣及其余g莶草等六味加水煎煮三次,煎液滤过,滤液合并,与上述水溶液合并,浓缩至清膏,加入乙醇醇沉,静置,滤过,滤液回收乙醇并浓缩成稠膏,与上述丹参稠膏混合,加入丹参细粉、人工牛黄细粉及适量的淀粉,真空干燥,粉碎,混匀,制粒,干燥,喷入上述挥发油,混匀,加入适量硬脂酸镁,混匀,压制成1000片,包薄膜衣,即得。
【性状】本品为薄膜衣片,除去薄膜衣后显黄棕色至棕褐色;味苦、微涩。
【鉴别】(1)取本品10片,研细,加甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水50ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次30ml,合并三氯甲烷液,备用,水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,加0.28%碳酸钠溶液提取3次,每次50ml,弃去碳酸钠提取液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取〔鉴别〕(1)项下的三氯甲烷提取液,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,加三氯甲烷10ml,浸泡2小时并时时振摇,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品10片,研细,加乙醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取水蛭对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同的紫红色斑点;紫外光下显相同的橙红色荧光斑点。
(4)取本品10片,研细,加乙醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕
(4)项下的供试品溶液6μl及上述对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(10:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏约10分钟,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点。
(6)取本品3片,研细,加石油醚(60~90℃)20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。再置碘蒸气中熏,在日光下检视,显相同颜色的斑点。
(7)取本品10片,研细,加乙醇20ml,加热回流40分钟,放冷,滤过,滤液加盐酸1ml,加热回流1小时,浓缩至约5ml,加水10ml,用石油醚(60~90℃)20ml振摇提取,提取液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【含量测定】丹参酮IIA照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(61:39)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取丹参酮IIA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含丹参以丹参酮IIA(C19H18O3)计,不得少于0.30mg。
丹酣酸B 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.1g,精密称定,置25ml量瓶中,加75%甲醇适量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,加75%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于2.0mg。
天麻素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加流动相使溶解,转移至10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含天麻以天麻素(C13H18O7)计,不得少于1.0mg。
【功能与主治】活血通络,熄风化痰。用于中风中经络,风痰瘀血痹阻脉络证,症见半身不遂、偏身麻木、口眼歪斜、语言謇涩;脑梗死急性期、恢复早期见上述证候者。
【用法与用量】口服。一次5片,一日3次。
【注意】脑出血患者急性期禁用。忌食生冷、辛辣、油腻食物。
【规格】每片重0.415g
【贮藏】密封。

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