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注射用双黄连(冻干)



        拼音名:Zhusheyong Shuanghuanglian
        英文名:
        书页号:2000年版一部-503
        【处方】连翘   金银花     黄芩

        【性状】本品为黄棕色无定形粉末或疏松固体状物;味苦、涩;有引湿性。

        【鉴别】(1)取本品60mg,加75%甲醇5ml,超声处理使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品,分别加75%甲醇制成每 1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
        照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各 1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜(5cm×7.5cm)上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
      (2)取本品0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上,以氯仿-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

        【检查】澄明度 在超净台内操作。取洁净具塞纳氏比色管5支,分别加入预先滤过的注射用水20ml,按《澄明度检查细则和判断标准》注射用无菌粉末项,于伞盆边沿处轻轻旋转,使溶剂形成旋流,随即用目检视,记录瓶中毛、点数,作为空白,然后分别加入1支供试品,使完全溶解,于伞盆边沿处横置观察,轻轻旋转或左右摆动,用目检视,记录毛、点数,扣除空白,即得。
      本品不得检出500μm以上的不溶性异物。每支所含短于500μm的毛及200~500μm的白点、白块和色点总数不得超过10个。
      不溶性微粒 取本品1支的内容物,用净化水80ml溶解,用净化水做空白,依法测定(附录Ⅸ R显微计数法),应符合规定。
      pH值 取本品,加水制成每 1ml含25mg的溶液,依法测定(附录Ⅶ G),应为5.7~6.7。
      水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅸ H第三法)测定,不得过5.0%。
      蛋白质 取本品0.6g,加水10ml使溶解,取2ml,置试管中,滴加鞣酸试液 1~3滴,不得产生浑浊。
      鞣质 取本品0.6g,加水10ml使溶解,取 1ml,依法测定(附录Ⅸ S),应符合规定。
      树脂 取本品0.6g,加水10ml使溶解,取5ml,置分液漏斗中,加氯仿10ml振摇提取,依法测定(附录Ⅸ S),应符合规定。
      草酸盐 取本品0.6g,加水10ml使溶解,用稀盐酸调节 pH值至 1~2,保温滤去沉淀,调节pH值至5~6,取2ml,加3%氯化钙溶液2~3滴,放置10分钟,不得出现浑浊或沉淀。
      重金属 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅸ E第二法),含重金属不得过百万分之十。
      砷盐 取本品0.40g,加2%硝酸镁乙醇溶液3ml,点燃,燃尽后,先用小火炽灼使炭化,再在500~600℃炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水21ml使溶解,依法检查(附录Ⅸ F第一法),含砷量不得过百万分之五。
      钾离子 精密称取本品0.12g,依法测定(附录Ⅸ S),应符合规定。
      热原 取本品0.6g,加灭菌注射用水10ml使溶解,剂量按家兔每 1kg体重注射3ml,依法检查(附录ⅩⅢ A),应符合规定。
      无菌 取本品0.6g,加灭菌注射用水制成每 1ml含60mg的溶液,用薄膜法处理后,依法检查(附录ⅩⅢ B无菌检查法项下),应符合规定。
      溶血与凝聚 2%红细胞混悬液的制备 取兔血或羊血数毫升,放入盛有玻璃珠的锥形瓶中,振摇10分钟,除去纤维蛋白原,使成脱纤血,加约10倍量的生理氯化钠溶液,摇匀,离心,除去上清液,沉淀的红血球再用生理氯化钠溶液洗涤2~3次,至上清液不显红色为止,将所得红细胞用生理氯化钠溶液配成2%的混悬液,即得。
    试 管 编 号

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